快速溶劑萃取的原理及技術要點
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快速溶劑萃取的基本原理
1、溫度增加
升高溫度對于基體效應的克服有所幫助,使解析動力學加快,溶劑黏度降低,提升溶劑分子在機體中的擴散速度,使萃取效率得以提升。50~200℃是快速溶劑萃取儀的允許溫度范圍,75~125℃為該儀器常規的使用溫度,常用100℃來萃取環境當中的一般污染物。以往實驗證實,萃取過程中熱降解現象不明顯,所以高溫條件下的加熱時間要控制在10min之內,以此對樣品中易揮發組分進行萃取。
2、壓力加大
隨著壓力的升高,液體的沸點也會相對提高,可利用壓力加大的方式使溶劑在溫度較高條件下保持液體狀態,使萃取池快速充盈。氣體對于溶質的溶解能力遠不如液體對于溶質的溶解能力,使用液體溶解溶質可有效提升萃取效率,避免易揮發性物質揮發,增加系統的安全性。6 895~20 684kPa為快速溶劑萃取儀的允許壓力范圍,常用壓力一般為10 342kPa。
3、多次循環
萃取過程應以分析化學當中少量多次的萃取原則為依據,利用新鮮溶劑進行多次靜態循環,使其盡可能地與動態循環相接近,使萃取效率提高。一般情況下良好的萃取效果可通過兩三次循環而達成。
快速溶劑萃取的工作流程
1、準備樣品
樣品的萃取效率會因樣品的含水量過多而下降,樣品在萃取前需采取自然風干或添加硅藻土等干燥劑進行干燥,注意此處不要運用硫酸鈉。樣品萃取效率會因樣品顆粒的表面積越大而越高,在萃取樣品前應將聚合體樣品放置在低溫條件下,在加入添加劑后進行研磨,樣品顆粒粒徑應在0.5mm之內。再萃取的時候需加入顆粒較細的硅藻土或海砂等分散劑,以提高萃取效率。
2、選擇萃取劑
合理選擇萃取劑可保證目標化合物的萃取有效率,除硫酸、硝酸、鹽酸等強酸外,所有有機試劑、緩沖溶劑與水皆可用于快速溶劑萃取。萃取劑的極性應以相似相溶原理為依據,與目標化合物的極性相近。不同類型的化合物可運用不同極性溶劑的混合物萃取,如sanlvjiawan、丙酮、二氯甲烷與石油醚均是當前利用率較高的溶劑。
3、技術特點
在放置樣品的萃取池中泵入相應溶劑后增加溫度與壓力,在數分鐘后即可將加熱的萃取池內樣品萃取物輸送至收集瓶中,萃取物經過凈化處理、脫水處理與濃縮處理后即可進行色譜分析。
4、適用范圍
快速溶劑萃取技術可以將堿性、酸性與中性物質從水環境底泥與土壤等固體物質中萃取出來,此種方式對水環境中有機磷農藥、有機氯農藥、氯代除草劑、廢油和柴油等的萃取尤其有效。
快速溶劑萃取的突出優點
1、節約萃取成本
與其他萃取技術相比,如超聲萃取、傳統索氏萃取、自動索氏萃取和微波萃取等,快速溶劑萃取技術在對樣品萃取過程中,使用的溶劑劑量Z少,節約萃取成本,實用性更高。
2、有效減少萃取時間
索氏萃取技術是所有萃取技術當中比較傳統的一種,此種技術的萃取時間一般需要4~48h,隨著當今科技不斷發展,樣品萃取時間縮短至微波萃取的0.5~1h,而快速溶劑萃取技術的萃取時間僅需要15min左右,此種方式在提升萃取效率的同時也有效減少了萃取時間。